Si02氣凝膠保溫材料的制備通常由溶膠凝膠、老化和干燥構成。
一、溶膠凝膠過程
在溶膠凝膠過程中，含硅原料在特定溶劑中分散并發生水解，由此生成的活性單體通過聚合反應形成納米團簇結構的溶膠，靜置一段時間后，團簇間相互粘連，形成具備網絡空間結構的凝膠。凝膠內充滿化學反應后的剩余液態試劑，通過合適的老化、干燥多孔、無序且具備納米連續網絡空間結構的低密度Si02氣凝膠材料。
二、硅源
Si02氣凝膠材料的硅源可分為以水玻璃為主的硅酸鹽硅源，和以正硅酸乙酯、正硅酸甲酯等為前驅體的硅醇鹽硅源。
1. 水玻璃為硅源制備Si02氣凝膠材料
水玻璃是由堿金屬氧化物和二氧化硅結合形成的可溶性堿金屬硅酸鹽。根據堿金屬種類，水玻璃可分為鈉水玻璃和鉀水玻璃。以水玻璃為硅源制備Si02氣凝膠，平均孔徑尺寸為6. 3nm、比表面積為297. 7m2/g。
2. 硅醇鹽為硅源制備Si02氣凝膠材料
相比于水玻璃，高純度的含硅醇鹽雖然價格昂貴，但是由其制備的Si02氣凝膠形貌良好，性能更加優良，常用于高端Si02氣凝膠的制備。常用的含硅醇鹽主要有正硅酸乙酯 、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、多聚硅氧烷、倍半硅氧烷等。用正硅酸甲酯加入甲醇和蒸餾水的混合物中進行水解制備出具有更高的光學透明性和更低的導熱率的Si02氣凝膠。
三、干燥工藝
干燥處理是Si02氣凝膠制備過程中的重要環節，Si02氣凝膠在干燥過程中會承受巨大的收縮壓力，不當的干燥方式會使Si02氣凝膠發生收縮、開裂和變形。目前常用的干燥方法主要有三種:冷凍干燥法、超臨界干燥法和常壓干燥法。
1. 在低溫下將凝膠孔隙中的溶劑冷凍，再采用升華的方法將冷凍后的溶劑除去的方法叫冷凍干燥法。這種方法可以消除液體的彎液面應力，避免了骨架收縮產生的塌陷現象。但是液體冷凍發生相變時，形成的晶體或晶粒會破壞凝膠的網狀結構，干燥效果差，很難形成塊狀氣凝膠。
2. 超臨界干燥是通過控制壓力和溫度，使溶劑到達超臨界狀態，這種狀態下液體和氣體之間不存在氣液界面的流體，可忽略溶劑與凝膠孔隙之間的毛細管力將其排出，而不破壞凝膠的結構。超臨界干燥法雖然產出的氣凝膠性能優異，但此種方法干燥設備昂貴、工藝條件苛刻、操作危險性高等特點也限制了氣凝膠的工業化量產。
3. 在常壓條件下將溫度升高到溶劑的沸點，使其蒸發排出的方法就是常壓干燥法。雖然常壓干燥工藝簡單、生產安全、造價低，但是制備的凝膠容易發生開裂，這種方法的關鍵點是克服溶劑蒸發式表面張力對凝膠介孔的破壞。
